วันอังคารที่ 20 กรกฎาคม พ.ศ. 2553

ปฏิบัติการที่ 8 ปริมาณฟอสฟอรัสทั้งหมด (Total Phosphorus)

ทฤษฎีเพิ่มเติม
ปริมาณฟอสฟอรัสทั้งหมด หมายถึง ปริมาณของฟอสฟอรัสทั้งหมดในขยะซึ่งจะอยู๋ในรูปของสารละลายประกอบออโทฟอสเฟต(Ortho - Phosphate)

วัตถุประสงค์
1. เพื่อให้นักศึกษาได้รู้วิธีการหาปริมาณฟอสฟอรัสทั้งหมดของขยะ

อุปกรณ์ในการวิเคราะห์
1. ตู้อบ (Hot air Oven)
2. เดสิเคเตอร์ (Desiccators)
3. เครื่องชั่งน้ำหนักอย่างละเอียด
4. เครื่องบดขยะ
5. Hot plate
6. ชุดเครื่องแก้วสำหรับ Digest ที่ผ่านการทำความสะอาดด้วย HCl หรือ NHO3 แล้วล้างด้วยน้ำประปาหรือน้ำกลั่นอีกครั้ง
7. ตู้ควัน (Hood)

สารเคมี
1. 5 N H2SO4
2. Antimony potassium tartrate solution
3. Ammonium molybdete solution
4. Ascorbic acid
5. Combined reagent : 5 N H2SO4 , Antimony potassium tartrate solution , Ammonium molybdete solution , Ascorbic acid
6. Sulfuric acid conc
7. Ammonium persulfate
8. stock phosphate solution
9. standard phosphous solution
10. 6 N Sodium hydroxide



วิธีการทดลอง
นำขยะที่ผ่านการอบแห้งสนิท แล้วมาอบในตู้อบที่อุณหภูมิ 75 องศา เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ปล่อยให้เย็นในเดสิเคเตอร์ จากนั้นสุ่มตัวอย่างขยะมาประมาณ 1-2 กรัม นำมาวิเคราะห์ด้วยวิธี Acorbic acid method ตามขั้นตอนดังนี้
1. การDigestตัวอย่าง ชั่งตัวอย่างมาประมาณ 1 กรัม ใส่ Kjeldahl flask ใส่ cone. H2SO4 25 ml ใส่ Ammonium persulfate ประมาณ 0.4 กรัม เพื่อเป็น catalyst ใส่เม็ดแก้ว เพื่อกระจายความร้อน จนกระทั่งสมบรูณ์ คือ สารละลายใส แต่บางครั้งในขยะมี Interference ซึ่งจะทำให้สารละลายที่ได้เป็นสารละลายเข้มออกใสจากนั้นทิ้งไว้ให้เย็นนำมาปรับ pH จนได้ค่าประมาณ 7
2. ทำให้เกิดสี หลังจากปรับ pH จนได้ 7 แล้ว นำตัวอย่างมาปรับปริมาตรให้เป็น 200 ml จากนั้นนำตัวอย่างมาในอัตราส่วนต่างๆ โดยปรับปริมาตรให้เป็น 50 ml จากนั้นเติม 0.8ml ของ Combined reagent จะได้น้ำเงินถึงน้ำเงินเข้มแล้วนำไปวัดค่า color absorbance ที่ 880 mm ภายใน 10 -30 นาที
3. นำค่า absorbance มาเปรียบเทียบ standard curve
ผลการทดลอง




ภาพประกอบ




สรุปผลการทดลอง
เนื่องจากค่าที่ได้จากน้ำตัวอย่าง เกิดจากการ dilute เวลาต้องการปริมาณที่แท้จริงจึงต้อง คูณ 10 เพราะจะได้ความเข้มที่แท้จริง เช่น 0.122 x 10 = 1.22 mg/1 ทำให้สามารถเปรียบเทียบค่า Standard Curve ได้พบว่าตัวอย่างครั้งที่ 1 และครั้งที่ 3 ค่าอยู่ที่ช่วง 0.297 ปริมาณ Standard Solution 15 ml.

ไม่มีความคิดเห็น:

แสดงความคิดเห็น